有客户反映ITO涂光刻胶后总会出现针孔，而且一般是用超声波清洗的基片才出现这种情况，不知哪位大侠可以提点一下☆

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     有机薄膜衬底ＩＴＯ透明导电膜的制备及光电特性的研究


文  摘：采用真空反应蒸发技术，在有机薄膜基片上制备出高质量的ITO透明导电薄膜，对薄膜的结构和光电特性进行了研究。制备的最佳薄膜在可见光范围的平均透过率达84％，电阻率为8.23×10－４Ωｃｍ，载流子浓度为1.72×1020cm－3。

关键词：ITO薄膜，透过率，电阻率

０  引  言

   锡掺杂的氧化铟（ITO）透明导电膜是一种重要的光电信息材料，优良的光电特性使其在太阳电池、液晶显示器、热反射镜等领域得到广泛的应用。以玻璃为衬底的ITO透明导电膜已进行过广泛深入的研究〔１－４〕。近年来，有机薄膜基片ITO透明导电膜以其可挠曲、重量轻、不易碎、易于大面积生产和便于运输等优点而受到重视。目前国际上报道的柔性衬底ITO透明导电膜大都采用磁控溅射法制备〔５－８〕。

   我们采用真空反应蒸发技术，在氧气氛中蒸发高纯度的铟锡合金，在加热的有机薄膜衬底上制备出高质量的ＩＴＯ透明导电膜，并对薄膜的结构和光学电学特性进行了研究。

1 实  验

   用钨丝加热的石英玻璃舟蒸发高纯度的铟锡合金（99.999％），铟锡（Sn10％Ｗｔ）合金的蒸发温度约为800℃，以纯净的氧气作为反应气体，氧分压为2×10－２Ｐａ，系统的基础真空度为10－３Ｐａ。采用有机聚合物薄膜作为衬底基片，蒸发源到基片的距离为25cm。蒸发源的加热功率保持恒定，薄膜生长速率约为5nm／min。用X光衍射谱和扫描电镜研究样品的结构，测量了样品的光学透过率、薄膜的电阻率和霍耳迁移率（用Vander Pauw法在室温下测量）。

２  实验结果和讨论

   图1给出了在相同制备条件下，衬底基片分别采用7509玻璃和有机薄膜制备的ITO透明导电膜的X射线衍射谱，薄膜生长温度为180℃，沉积时间为25min。可以看到，7509玻璃衬底ITO膜的最佳取向为（100）方向，而生长在有机基片上的ITO膜的最佳取向为（111）方向。Ｆａｎ等人〔９〕曾发现，ITO膜的最佳取向取决于淀积条件，薄膜的光电特性明显地与取向无关。由上述实验结果可知，ITO膜的最佳取向不仅与沉积条件有关，而且与衬底材料有直接关系。图2所示为有机薄膜衬底ＩＴＯ透明导电膜的扫描电镜照片。衬底温度分别为120℃和180℃，氧分压为2×10－２Ｐａ。可以看到，在180℃下淀积的ITO膜的晶粒度明显大于120℃时生长的薄膜。

　　图3所示为ITO膜的透过比随波长的变化关系曲线。曲线(a)、(b)和(c)分别对应220℃、180℃和80℃衬底温度下制备的薄膜样品，薄膜的厚度分别约为190nm、210ｎｍ和90ｎｍ。较高温度下制备的ITO薄膜，在可见光波长范围平均透过比大于84％；在低温条件下制备的样品，薄膜颜色发黑，可见光透过比较低。

　　图4所示为有机基片ITO透明导电膜平均透过比随基片温度变化的实验曲线。在80-140℃范围内，透过比随衬底温度的升高而迅速增大；当温度高于140℃时，透过比增加缓慢；当温度高于220℃时，透过比随温度的增加迅速降低。由于薄膜的沉积速率随衬底温度的升高而增加，而透过比随膜层厚度的增加而降低，因
此图４所示的实验结果表明，ＩＴＯ膜的结构和晶粒大小是影响透过比的主要因素。当衬底温度较低时，薄膜氧化不完全，结构不完整，所以其光学透过比随温度增加较快；当温度较高时，ＩＴＯ膜氧化趋于完全，结构趋于完整，只是晶粒度随温度的升高而逐渐增加，因此透过比增加缓慢；由于有机薄膜的耐温性较差，
当温度高于220℃时，有机薄膜的结构遭到破坏，因此样品的光学透过比随衬底温度的增加迅速下降。



图1 ITO薄膜的X射线衍射谱（ａ）玻璃衬底，（ｂ）有机薄膜衬底图2 ITO薄膜的扫描电镜照片衬底温度：（ａ）120℃，（ｂ）180℃

图5所示为有机基片ITO透明导电膜载流子浓度和迁移率随基片温度变化的实验曲线。从该图可以看到，载流子浓度随着衬底温度的增加而减少，到180℃时达到最小值，为1.56×10２0cm－３；当衬底温度超过180℃时，薄膜的载流子浓度随着衬底温度的增加而增大；载流子迁移率随着衬底温度的增加单调增大。薄膜电阻
率随衬底温度的变化关系如图６所示。制备薄膜的电阻率随着衬底温度的增加而增大，到180℃时达到最大值，为1.14×10－３Ωcm；当衬底温度超过180℃时，薄膜的电阻率随着衬底温度的增加而逐渐下降。衬底温度低时，薄膜中含有没有完全氧化的金属铟，结构不完整，因此存在大量的自由电子，随着衬底温度的升
高，薄膜的氧化逐渐趋于完全，结构趋于完整，未完全氧化的金属铟提供的自由电子数逐渐减少。因此，制备薄膜的载流子浓度随着衬底温度的增加而减少，电阻率随着衬底温度的增加而增大；当衬底温度超过１８０℃时，薄膜的氧化完全，结构趋于完整，晶格缺陷和电子陷阱减少，掺杂效应起主导作用，因而薄膜的载流子浓度随着衬底温度的增加而逐渐增大，薄膜的电阻率随着衬底温度的增加而逐渐降低。因为薄膜的晶粒度随温度的升高而逐渐增加，并且晶格缺陷随生长温度的升高而逐渐减少，因此载流子迁移率随着衬底温度的增加而单调增大。



图3 ＩＴＯ薄膜的透过比T随波长λ的变化(a)220℃，(b)180℃，(c)80℃
图4 ＩＴＯ薄膜的平均透过比T随衬底温度Ｔs的变化
图5 ＩＴＯ薄膜载流子浓度ｎ和迁移率μ随基片温度Ｔs的变化
图6ＩＴＯ薄膜电阻率ρ随衬底温度Ｔs的变化

3 结 论

　　采用真空反应蒸发技术，在衬底温度为100-240℃条件下，蒸发高纯铟锡（Sn　10％Ｗｔ）合金，在有机薄膜基片上制备出ITO透明导电薄膜。该薄膜具有（111）择优取向，平均晶粒度约为26ｎｍ。适当调节制备参数，可以获得电阻率为8.23×10－４Ωｃｍ，可见光范围内平均透过率大于84％的高质量的有机薄膜衬底ＩＴＯ透明导电膜。


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